La resonancia paramagnética electrónica (EPR) , o resonancia de espín electrónico (ESR) , es una potente técnica espectroscópica que se utiliza para estudiar las propiedades de materiales con electrones desapareados. Para realizar experimentos de EPR, es fundamental preparar muestras de EPR de alta calidad. En esta publicación de blog, describiremos paso a paso cómo preparar muestras de EPR.
>> Materiales:
- Matriz de muestra: Puede ser una muestra sólida, solución o polvo.
- Tubo EPR o portamuestras: elija el tubo EPR o portamuestras adecuado para el tamaño de su muestra.
- Herramientas de preparación de muestras: Mortero (para triturar), balanza, espátula o pipeta y otros materiales asociados a la muestra.
>> Pasos
Paso 1: Seleccionar una muestra
Seleccione una muestra adecuada para el estudio EPR. Puede ser un compuesto puro, una mezcla o una muestra biológica que contenga especies paramagnéticas. Asegúrese de que la muestra contenga electrones desapareados para que aparezca la señal EPR.
Paso 2: limpieza de muestras
Si la muestra es impura o contiene contaminantes, se debe purificar para obtener datos EPR confiables. Dependiendo de la naturaleza de la muestra, utilice técnicas de purificación adecuadas, como recristalización, extracción o cromatografía.
Paso 3: Preparación de muestras para muestras sólidas
a) Molienda: Si la muestra es sólida, muelala hasta obtener un polvo fino usando un mortero. Esto ayuda a mejorar la homogeneidad de la muestra y garantiza que la señal EPR sea representativa.
b) Pesaje: Utilice una balanza precisa para pesar la cantidad adecuada de muestra en polvo. La cantidad requerida variará según el instrumento EPR y la sensibilidad de la muestra.
c) Carga de muestra: Transfiera con cuidado la muestra pesada al tubo EPR o al soporte de muestra. Asegúrese de que la muestra esté distribuida uniformemente dentro del tubo para obtener mediciones precisas.
Paso 4: Preparación de muestras para muestras de solución
a) Selección de solvente: seleccione un solvente adecuado que disuelva la muestra y cumpla con los requisitos del experimento EPR. Los disolventes comunes incluyen agua, etanol, cloroformo o dimetilsulfóxido (DMSO).
b) Determinación de la Concentración: La concentración de material paramagnético en solución se mide mediante técnicas establecidas como la espectroscopia UV-Vis o mediante una curva de calibración conocida.
c) Carga de muestra: Pipetear el volumen apropiado de solución en un tubo EPR o portamuestras. Tenga cuidado de evitar burbujas de aire, que pueden afectar la señal EPR e introducir artefactos.
Paso 5: Almacenamiento y manipulación de muestras
Una vez preparadas las muestras de EPR, guárdelas en las condiciones adecuadas para la estabilidad de las muestras y los requisitos del experimento. Proteja la muestra de la luz, la humedad y las fluctuaciones de temperatura para mantener su integridad.
>> Conclusión:
La preparación de muestras de EPR es un paso crítico para que los experimentos de EPR tengan éxito. Ya sea moliendo y pesando una muestra sólida o preparando una solución, es fundamental prestar especial atención a los detalles y a la integridad de la muestra. Las muestras bien preparadas garantizan mediciones de EPR precisas y fiables y permiten a los investigadores explorar el fascinante mundo de la resonancia paramétrica de electrones.
También es importante familiarizarse con las instrucciones y pautas específicas proporcionadas por el fabricante del instrumento EPR. Los espectrómetros CIQTEK EPR ofrecen tutoriales de configuración de muestras EPR completos y detallados y un equipo bien establecido de profesionales dedicados para responder preguntas y están totalmente comprometidos a resolver los desafíos de los usuarios, en cualquier momento y para cualquier problema.
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