Aplicaciones

El método de resonancia paramagnética electrónica (EPR) de captura de espín es un método que combina la técnica de captura de espín con la técnica de EPR para detectar radicales libres de vida corta.     ¿Por qué utilizar la tecnología Spin Trapping? Los radicales libres  son átomos o grupos con electrones desapareados formados por enlaces covalentes de moléculas compuestas en condiciones externas como el calor y la luz. Se encuentran ampliamente en la naturaleza. Con el desarrollo de disciplinas interdisciplinarias como la biología, la química y la medicina, los científicos han descubierto que muchas enfermedades están asociadas con los radicales libres. Sin embargo, debido a su naturaleza activa y reactiva, los radicales libres generados en las reacciones suelen ser inestables a temperatura ambiente y difíciles de detectar directamente mediante métodos de espectroscopía EPR convencionales.    Aunque los radicales libres de vida corta pueden estudiarse mediante técnicas de EPR resueltas en el tiempo o técnicas de congelación rápida a baja temperatura, sus concentraciones más bajas para la mayoría de los radicales libres en los sistemas biológicos limitan la implementación de las técnicas anteriores. La técnica de captura de espín, por otro lado, permite la detección de radicales libres de vida corta a temperatura ambiente mediante un método indirecto.     Fundamentos de la tecnología de captura de giro   En un experimento de trampa de espín, se añade al sistema una trampa de espín (una sustancia antimagnética insaturada capaz de atrapar radicales libres). Después de agregar la trampa de espín, los radicales inestables y la trampa formarán aductos de espín más estables o de mayor duración. Al detectar los espectros EPR de los aductos de espín y al procesar y analizar los datos, podemos invertir el tipo de radicales y así detectar indirectamente los radicales libres inestables.     Figura 1 Principio de la técnica de captura de giro (DMPO como ejemplo)     Selección de trampa giratoria   Las trampas de espín más utilizadas son principalmente nitrona o compuestos nitrosos, las trampas de espín típicas son MNP (dímero de 2-metil-2-nitrosopropano), PBN (N-terc-butil α-fenilnitrona), DMPO (5,5-dimetil- 1-pirrolina-N-óxido), y las estructuras se muestran en la Figura 2. Y una excelente trampa de espín debe satisfacer tres condiciones.   1. Los aductos de espín formados por trampas de espín con radicales libres inestables deben ser de naturaleza estable y de larga duración. 2. Los espectros EPR de los aductos de espín formados por trampas de espín y varios radicales inestables deben ser fácilmente distinguibles e identificables. 3. La trampa de giro es fácil de reaccionar específicamente con una variedad de radicales libres y no hay reacciones secundarias. Según las condiciones anteriores, la trampa de espín ampliamente utilizada en diversas industrias es el DMPO.   &nb...

La técnica de resonancia paramagnética electrónica (EPR o ESR) es el único método disponible para detectar directamente electrones desapareados en muestras. Entre ellos, el método cuantitativo EPR (ESR) puede proporcionar el número de espines de electrones desapareados en una muestra, lo cual es esencial para estudiar la cinética de la reacción, explicar el mecanismo de reacción y las aplicaciones comerciales. Por lo tanto, la obtención de números de espín de electrones no apareados de muestras mediante técnicas de resonancia paramagnética de electrones ha sido un tema candente de investigación.  Se encuentran disponibles dos métodos principales de resonancia paramagnética electrónica cuantitativa: EPR cuantitativa relativa (ESR) y EPR cuantitativa absoluta (ESR).     Método EPR cuantitativo relativo (ESR)   El método EPR cuantitativo relativo se logra comparando el área integrada del espectro de absorción EPR de una muestra desconocida con el área integrada del espectro de absorción EPR de una muestra estándar. Por lo tanto, en el método EPR cuantitativo relativo, es necesario introducir una muestra estándar con un número conocido de espines. El tamaño del área integrada del espectro de absorción EPR no sólo está relacionado con el número de espines de electrones desapareados en la muestra, sino también con la configuración de los parámetros experimentales, la constante dieléctrica de la muestra, el tamaño y la forma de la muestra. y la posición de la muestra en la cavidad resonante. Por lo tanto, para obtener resultados cuantitativos más precisos en el método EPR cuantitativo relativo, la muestra estándar y la muestra desconocida deben ser similares en naturaleza, similares en forma y tamaño, y estar en la misma posición en la cavidad resonante.   Fuentes de errores cuantitativos de EPR     Método Cuantitativo Absoluto  EPR (ESR)   El método EPR cuantitativo absoluto significa que el número de espines de electrones desapareados en una muestra se puede obtener directamente mediante pruebas EPR sin utilizar una muestra estándar. En experimentos de EPR cuantitativos absolutos, para obtener directamente el número de espines de electrones desapareados en una muestra, el valor del área integral cuadrática del espectro de EPR (generalmente el espectro diferencial de primer orden) de la muestra que se va a probar, los parámetros experimentales, Se necesitan el volumen de muestra, la función de distribución de la cavidad de resonancia y el factor de corrección. El número absoluto de espines de electrones no apareados en la muestra se puede obtener directamente obteniendo primero el espectro EPR de la muestra mediante la prueba EPR, luego procesando el espectro diferencial de primer orden EPR para obtener el valor del segundo área integrada y luego combinando el parámetros experimentales, volumen de muestra, función de distribución de cavidad resonante y factor de corrección.   Espectroscopia de resonanci...

Basados ​​en propiedades cuánticas, los sensores de espín de electrones tienen una alta sensibilidad y pueden usarse ampliamente para probar diversas propiedades fisicoquímicas, como el campo eléctrico, el campo magnético, la dinámica molecular o proteica y las partículas nucleares u otras. Estas ventajas únicas y posibles escenarios de aplicación hacen de los sensores basados ​​en espín una dirección de investigación candente en la actualidad. Sc 3 C 2 @C 80  tiene un espín electrónico altamente estable protegido por una jaula de carbono, que es adecuada para la detección de adsorción de gases dentro de materiales porosos. Py-COF es un material estructural orgánico poroso de reciente aparición con propiedades de adsorción únicas, que se preparó utilizando un bloque de construcción autocondensante con un grupo formilo y un grupo amino. preparado con un tamaño de poro teórico de 1,38 nm. Por lo tanto, una unidad de metalofullereno Sc 3 C 2 @C 80  (~ 0,8 nm de tamaño) puede entrar en uno de los nanoporos de Py-COF.   Taishan Wang, investigador del Instituto de Química de la Academia de Ciencias de China, desarrolló un sensor de nanogiro basado en fullereno metálico para detectar la adsorción de gas dentro de una estructura orgánica porosa. El metal paramagnético fullereno, Sc 3 C 2 @C 80 , se incrustó en los nanoporos de una estructura orgánica covalente a base de pireno (Py-COF). El N 2、 CO 、 CH 4、 CO 2、 C 3 H 6  y C 3 H 8 adsorbidos  dentro del Py-COF incrustado con la sonda de espín Sc 3 C 2 @C 80  se registraron utilizando la técnica EPR (CIQTEK EPR200-Plus ).Se demostró que las señales EPR del Sc 3 C 2 @C 80 incrustado  se correlacionaban regularmente con las propiedades de adsorción de gas del Py-COF. Los resultados del estudio se publicaron en Nature Communications con el título "Sensor de nanoespín integrado para sondaje in situ de adsorción de gas dentro de estructuras orgánicas porosas".     Sondeo de las propiedades de adsorción de gas de Py-COF utilizando el espín molecular de Sc 3 C 2 @C 8     En el estudio, los autores utilizaron un metalofullereno con propiedades paramagnéticas, Sc 3 C 2 @C 80  (~0,8 nm de tamaño), como sonda de espín incrustada en un nanoporo de COF a base de pireno (Py-COF) para detectar la adsorción de gas. dentro de Py-COF. Luego, se investigaron las propiedades de adsorción de Py-COF para los gases N 2、 CO 、 CH 4、 CO 2、 C 3 H 6  y C 3 H 8  registrando las señales incrustadas de Sc 3 C 2 @C 80  EPR. Se muestra que las señales EPR de Sc 3 C 2 @C 80  siguen regularmente las propiedades de adsorción de gas de Py-COF. Y a diferencia de las mediciones de isoterma de adsorción convencionales, este sensor de nanogiro implantable puede detectar la adsorción y desorción de gas mediante monitoreo in situ en tiempo real. El sensor de nanogiro propuesto también se utilizó para investigar las propiedades de adsorción de gas de la estructura organo...

La energía del hidrógeno es la energía limpia que impulsa la transformación de la energía fósil tradicional a la energía verde. ¡Su densidad energética es 3 veces mayor que la del petróleo y 4,5 veces mayor que la del carbón! Es la dirección tecnológica disruptiva de la futura revolución energética. La pila de combustible de hidrógeno es el vehículo clave para convertir la energía del hidrógeno en energía eléctrica, y países de todo el mundo conceden gran importancia al desarrollo de la tecnología de pilas de combustible de hidrógeno. Esto ha planteado mayores requisitos en cuanto a materiales, tecnología de procesos y medios de caracterización de la cadena industrial de energía de hidrógeno y pilas de combustible de hidrógeno. La tecnología de adsorción de gas es uno de los métodos importantes para la caracterización de la superficie de materiales y desempeña un papel crucial en la utilización de la energía del hidrógeno, principalmente en pilas de combustible de hidrógeno.   Aplicación de la tecnología de adsorción de gas para la caracterización en la industria de producción de hidrógeno Cómo producir hidrógeno es el primer paso para aprovechar la energía del hidrógeno. La producción de hidrógeno a partir de agua electrolítica con un alto grado de pureza, un gas con bajas impurezas y fácil de combinar con fuentes de energía renovables se considera el suministro de energía de hidrógeno verde más prometedor en el futuro [1]. Para mejorar la eficiencia de la producción de hidrógeno a partir de agua electrolítica, el desarrollo y utilización de catalizadores de electrodos HER de alto rendimiento es una forma comprobada.  Los materiales de carbono porosos representados por el grafeno tienen excelentes propiedades fisicoquímicas, como una rica estructura de poros, una gran superficie específica, alta conductividad eléctrica y buena estabilidad electroquímica, lo que brinda nuevas oportunidades para la construcción de sistemas catalíticos compuestos eficientes. La capacidad de precipitación de hidrógeno se mejora mediante la carga de cocatalizador o dopaje con heteroátomos [2].   Además, una gran cantidad de estudios han demostrado que la actividad catalítica de los catalizadores de electrodos HER depende en gran medida del número de sitios activos expuestos en sus superficies y cuantos más sitios activos estén expuestos, mejor será su rendimiento catalítico correspondiente. La mayor superficie específica del material de carbono poroso, cuando se utiliza como soporte, expondrá hasta cierto punto más sitios activos al material activo y acelerará la reacción de producción de hidrógeno.   Los siguientes son ejemplos de la caracterización de materiales de grafeno utilizando el analizador de tamaño de poro y superficie específico de la serie CIQTEK V-Sorb X800.  En la Figura 1, se puede ver que la superficie del grafeno preparado mediante diferentes procesos tiene una gran diferencia de 516,7 m2/g y 88,64 m2/g, respectivamente. Los...

¿Sabías que la luz puede crear sonido? A finales del siglo XIX, el científico Alexander Graham Bell (considerado uno de los inventores del teléfono) descubrió el fenómeno de los materiales que producen ondas sonoras tras absorber energía luminosa, conocido como efecto fotoacústico.   Alexander Graham Bell Fuente de la imagen: Tecnología Sina   Después de la década de 1960, con el desarrollo de la tecnología de detección de señales débiles, aparecieron los micrófonos de alta sensibilidad y los micrófonos cerámicos piezoeléctricos. Los científicos desarrollaron una nueva técnica de análisis espectroscópico basada en el efecto fotoacústico: la espectroscopia fotoacústica, que puede usarse para detectar sustancias en muestras y sus propiedades térmicas espectroscópicas, convirtiéndose en una poderosa herramienta para la investigación fisicoquímica en compuestos orgánicos e inorgánicos, semiconductores, metales y materiales poliméricos. , etc.     ¿Cómo podemos hacer que la luz cree sonido? Como se muestra en la figura siguiente, una fuente de luz modulada por un monocromador, o una luz pulsada como un láser pulsado, incide sobre una celda fotoacústica. El material a medir en la celda fotoacústica absorbe energía luminosa y la tasa de absorción varía con la longitud de onda de la luz incidente y el material. Esto se debe a los diferentes niveles de energía de las moléculas atómicas constituidas en los diferentes materiales, y la tasa de absorción de luz por el material aumenta cuando la frecuencia ν de la luz incidente se acerca al nivel de energía hν. Las moléculas atómicas que saltan a niveles de energía más altos después de absorber luz no permanecen en los niveles de energía más altos; en cambio, tienden a liberar energía y relajarse de regreso al estado fundamental más bajo, donde la energía liberada a menudo aparece como energía térmica y hace que el material se expanda térmicamente y cambie de volumen. Cuando restringimos el volumen de un material, por ejemplo, empaquetándolo en una celda fotoacústica, su expansión provoca cambios de presión. Después de aplicar una modulación periódica a la intensidad de la luz incidente, la temperatura, el volumen y la presión del material también cambian periódicamente, lo que da como resultado una onda mecánica detectable. Esta oscilación puede detectarse mediante un micrófono sensible o un micrófono cerámico piezoeléctrico, que es lo que llamamos señal fotoacústica.   Esquema del principio     ¿Cómo mide un amplificador lock-in las señales fotoacústicas?   En resumen, la señal fotoacústica se genera mediante una señal de presión mucho más pequeña convertida a partir de calor muy pequeño (liberado por relajación atómica o molecular). La detección de señales tan extremadamente débiles no puede realizarse necesariamente sin amplificadores lock-in.   En espectroscopia fotoacústica, la señal recopilada del micrófono debe amplificarse mediante un preamplificador y lueg...

La técnica de captura de espín se ha utilizado ampliamente en biología y química porque puede lograr la detección de radicales de vida corta. Para los experimentos de captura por rotación, muchos factores, como el tiempo de adición del agente de captura, la concentración del agente de captura, el disolvente del sistema y el pH del sistema, pueden afectar los resultados experimentales. Por lo tanto, para diferentes radicales, es necesario seleccionar el agente atrapador y diseñar el esquema experimental de manera razonable para lograr los mejores resultados experimentales.   1.Selección de agente atrapante y disolvente   Los radicales del centro O comunes son los radicales hidroxilo, los radicales aniónicos superóxido y el oxígeno singlete.   Radicales hidroxilo ( ∙OH )   Los radicales hidroxilo generalmente se detectan en soluciones acuosas y se capturan usando DMPO, que forma aductos con DMPO con vidas medias de minutos a decenas de minutos.   Radicales aniónicos superóxido ( ∙O 2 - )   Para los radicales aniónicos superóxido, si se elige DMPO como agente atrapador, la detección debe realizarse en un sistema de metanol. Esto se debe a que la capacidad de unión del agua y el DMPO es mayor que la de los radicales superóxido al DMPO. Si se detectan radicales superóxido en el agua, la velocidad de unión del agua al DMPO será mayor que la de los radicales superóxido al DMPO, lo que hará que los radicales superóxido no se capturen fácilmente. Naturalmente, si los radicales superóxido se producen en grandes cantidades, también pueden ser capturados por DMPO. Si se quiere atrapar radicales superóxido en solución acuosa, se debe elegir BMPO como agente atrapador porque la vida media de los aductos formados por BMPO que atrapa radicales superóxido en solución acuosa puede ser de hasta varios minutos.   Estado lineal simple ( 1 O 2 )   Para la detección de oxígeno en estado lineal único, generalmente se selecciona TEMP como agente de captura, y su principio de detección se muestra en la Figura 1. El oxígeno en estado lineal único puede oxidar TEMP para formar radicales TEMPO que contienen electrones individuales, que pueden detectarse mediante electroparamagnética. espectrometría de resonancia. Dado que TEMP se oxida fácilmente y es propenso a generar señales de fondo, es necesario probar TEMP antes de detectar oxígeno en estado lineal único como experimento de control. Figura 1 Mecanismo de TEMP para detectar oxígeno singlete     Tabla 1 Selección de disolvente y agente atrapador de detección de radicales del centro O común   2. Tiempo de adición del agente atrapador         En las reacciones fotocatalíticas, cuando la luz irradia el catalizador, los electrones de la banda de valencia se excitan a la banda de conducción, produciendo pares electrón/hueco. Dichos experimentos generalmente requieren la adición del agente atrapador antes de la irradiación de luz, y en combinación con e...

Los condensadores cerámicos, como un tipo de componente pasivo básico, son un miembro indispensable de la industria electrónica moderna. Entre ellos, los condensadores cerámicos multicapa en chip (MLCC) ocupan más del 90% del mercado de condensadores cerámicos debido a sus características de resistencia a altas temperaturas, resistencia a altos voltajes, tamaño pequeño y amplio rango de capacitancia, y se utilizan ampliamente en la electrónica de consumo. industria, incluidos electrodomésticos, comunicaciones, electrónica automotriz, nuevas energías, control industrial y otras áreas de aplicación.   El uso de CIQTEK SEM puede ayudar a completar el análisis de fallas de MLCC, encontrar el origen de las fallas a través de la micromorfología, optimizar el proceso de producción y lograr el objetivo de una alta confiabilidad del producto.   Aplicación de CIQTEK SEM en MLCC   MLCC consta de tres partes: electrodo interno, dieléctrico cerámico y electrodo final. Con la actualización continua de la demanda del mercado de productos electrónicos, la tecnología de productos MLCC también presenta la tendencia de desarrollo de alta capacidad, alta frecuencia, alta temperatura y resistencia a alto voltaje, alta confiabilidad y miniaturización. La miniaturización implica la necesidad de utilizar polvos cerámicos más uniformes y de menor tamaño. La microestructura del material determina el rendimiento final, y el uso de un microscopio electrónico de barrido para caracterizar la microestructura de los polvos cerámicos, incluida la morfología de las partículas, la uniformidad del tamaño de las partículas y el tamaño del grano, puede ayudar en la mejora continua del proceso de preparación.      Imágenes por microscopio electrónico de barrido de diferentes tipos de polvos cerámicos de titanato de bario/25 kV/ETD   Imágenes por microscopio electrónico de barrido Diferentes tipos de polvos cerámicos de titanato de bario/1kV/Inlens   Una alta confiabilidad significa que se requiere una comprensión más profunda del mecanismo de falla y, por lo tanto, el análisis de fallas es indispensable. La causa fundamental del fallo del MLCC es la presencia de diversos defectos microscópicos, como grietas, agujeros, delaminación, etc., ya sea externa o internamente. Estos defectos afectarán directamente el rendimiento eléctrico y la confiabilidad de los productos MLCC y traerán graves peligros ocultos a la calidad del producto. El uso del microscopio electrónico de barrido puede ayudar a completar el análisis de fallas de productos capacitores, encontrar el origen de la falla a través de la morfología microscópica, optimizar el proceso de producción y, en última instancia, lograr el objetivo de una alta confiabilidad del producto.   El interno del MLCC es una estructura multicapa, si cada capa de cerámica tiene defectos, el espesor de la cerámica multicapa es uniforme y si los electrodos están cubiertos de manera uniforme, todo esto afect...

Los fármacos en polvo son el cuerpo principal de la mayoría de las formulaciones farmacéuticas y su eficacia depende no sólo del tipo de fármaco, sino también en gran medida de las propiedades de los polvos que componen las formulaciones farmacéuticas. Numerosos estudios han demostrado que los parámetros físicos como el área de superficie específica, la distribución del tamaño de los poros y la densidad real de los polvos de fármacos están relacionados con las propiedades de las partículas de polvo, como el tamaño de las partículas, la higroscopicidad, la solubilidad, la disolución y la compactación, y desempeñan un papel importante en la Capacidades de purificación, procesamiento, mezcla, producción y envasado de productos farmacéuticos. Especialmente para los API y los excipientes farmacéuticos, parámetros como el área de superficie específica son indicadores importantes de su desempeño.   La superficie específica del API, como ingrediente activo de un fármaco, afecta sus propiedades como la solubilidad, el tamaño de partícula y la solubilidad. Bajo ciertas condiciones, cuanto mayor es el área de superficie específica del mismo peso de API, menor es el tamaño de partícula, y también se acelera la disolución y la velocidad de disolución. Al controlar el área de superficie específica del API, también se puede lograr una buena uniformidad y fluidez para garantizar una distribución uniforme del contenido del fármaco.   Excipientes farmacéuticos, como excipientes y agentes adicionales utilizados en la producción de medicamentos y recetas, el área de superficie específica es uno de los indicadores funcionales importantes, que es importante para diluyentes, aglutinantes, desintegrantes, auxiliares de flujo y especialmente lubricantes. Por ejemplo, en el caso de los lubricantes, el área de superficie específica afecta significativamente su efecto de lubricación, porque el requisito previo para que los lubricantes desempeñen un efecto lubricante es poder dispersarse uniformemente en la superficie de las partículas; En términos generales, cuanto menor es el tamaño de las partículas, mayor es el área de superficie específica y más fácil es distribuirla uniformemente durante el proceso de mezcla.   Por lo tanto, las pruebas precisas, rápidas y efectivas de parámetros físicos como el área de superficie específica y la densidad real de los polvos farmacéuticos siempre han sido una parte indispensable y crítica de la investigación farmacéutica. Por lo tanto, los métodos para la determinación del área superficial específica y la densidad sólida de polvos farmacéuticos están claramente definidos en la Farmacopea de los Estados Unidos USP<846> y USP<699>, la Farmacopea Europea Ph. Eur. 2.9.26 y Ph. Eur. 2.2.42, así como en las segundas adiciones de los contenidos de análisis físicos y químicos 0991 y 0992 a las cuatro reglas generales de la Farmacopea China, edición de 2020.   01 Técnica de adsorción de gases y su aplicación. &nbs...