Comprender la formación de intermediarios radicales es clave para controlar la velocidad y la selectividad de las reacciones electroquímicas. Estas especies de vida corta en la interfaz del electrodo determinan los resultados, y basarse únicamente en los productos finales puede dar lugar a mecanismos especulativos. operando EPR usando CIQTEK de sobremesa EPR200M Los investigadores pueden capturar radicales directamente in situ, mapeando su secuencia de formación y huellas estructurales para obtener evidencia mecanicista sólida. Una colaboración reciente entre la Universidad Tecnológica de Beijing (Sun Zaicheng / Liu Yichang), la Universidad de Tsinghua (Yang Haijun) y la Universidad de Wuhan (Lei Aiwen) presentó una novela Celda electrolítica impresa en 3D Diseñado para EPR in situ Fabricada con procesamiento digital de luz (DLP) de alta precisión, esta celda plana permite una integración reproducible con sistemas electroquímicos. Sus resultados, publicados en Revista de ingeniería química bajo el título Celda electrolítica a medida para pruebas EPR operando: Revelando la formación y estructuras precisas de radicales amino y fenólicos , demuestran la capacidad del flujo de trabajo para descubrir estructuras radicales en reacciones representativas. Avance metodológico: Celda electrolítica plana impresa en 3D para un operando EPR reproducible Los disolventes de alto dieléctrico que se utilizan habitualmente en celdas electroquímicas reducen Relación señal-ruido del EPR , lo que dificulta la detección radical. El diseño de celda plana mitiga las pérdidas dieléctricas y mejora el factor Q del resonador, mejorando operando EPR actuación. Más allá de la física, la celda está diseñada para la reproducibilidad. Mediante la impresión 3D DLP, los canales de los electrodos, las estructuras de posicionamiento y la protección contra cortocircuitos se fijan durante la fabricación. Esto elimina la variabilidad manual, reduce la resistencia del sistema y mejora la calidad de la señal, a la vez que mantiene la resistencia mecánica, la compatibilidad con disolventes y la rentabilidad. Este enfoque transforma operando EPR en un flujo de trabajo de "Componente estructural estandarizado + procedimiento reproducible" , lo que permite la reproducibilidad entre equipos y entre sistemas y la comparación mecanicista. La evidencia resuelta en el tiempo rastrea la formación de radicales en el acoplamiento C-N EPR in situ La adquisición con resolución temporal permite mapear radicales en tiempo real, mostrando qué especies aparecen primero y cómo evolucionan. Esto proporciona una cadena de evidencia reproducible a nivel intermedio, llevando la comprensión mecanicista más allá de la inferencia basada en productos. Los intermediarios de cicloadición revelan la selectividad de la reacción Al comparar los espectros específicos del sustrato y calcular la densidad de espín, Señales EPR se traducen directamente a huellas estructurales radicales Esto forma un marco de circuito cerra...
Ver másCon la rápida expansión de las nuevas industrias energéticas, mineras, metalúrgicas y de galvanoplastia, la contaminación por níquel en los cuerpos de agua se ha convertido en una amenaza creciente para la calidad ambiental y la salud humana. Durante los procesos industriales, los iones de níquel a menudo interactúan con diversos aditivos químicos para formar complejos orgánicos de metales pesados (HMC) altamente estables. En la galvanoplastia de níquel, por ejemplo, el citrato (Cit) se usa ampliamente para mejorar la uniformidad y el brillo del recubrimiento, pero los dos grupos carboxilo del Cit se coordinan fácilmente con Ni²⁺ para formar complejos Ni-Citrato (Ni-Cit) (logβ = 6,86). Estos complejos alteran significativamente la carga, la configuración estérica, la movilidad y los riesgos ecológicos del níquel, mientras que su estabilidad dificulta su eliminación con métodos convencionales de precipitación o adsorción. Actualmente, la disociación compleja se considera el paso clave para la eliminación de HMC. Sin embargo, los tratamientos químicos o de oxidación típicos presentan un alto coste y una operación compleja. Por lo tanto, los materiales multifuncionales con capacidad oxidativa y adsortiva ofrecen una alternativa prometedora. Investigadores de la Universidad de Beihang, dirigidos por el profesor Xiaomin Li y el profesor Wenhong Fan, usó el Microscopio electrónico de barrido (SEM) CIQTEK y espectrómetro de resonancia paramagnética electrónica (EPR) realizar una investigación en profundidad Desarrollaron una nueva estrategia utilizando KOH modificado. Arundo donax L. Biocarbón para eliminar eficientemente el Ni-Cit del agua. El biocarbón modificado no solo mostró una alta eficiencia de eliminación, sino que también permitió la recuperación de níquel en la superficie del biocarbón. El estudio, titulado Eliminación de citrato de níquel mediante biocarbón de Arundo donax L. modificado con KOH: papel crucial de los radicales libres persistentes. , fue publicado recientemente en Investigación del agua . Caracterización de materiales El biocarbón se produjo a partir de Arundo Donax Hojas impregnadas con KOH en diferentes proporciones de masa. Las imágenes de SEM (Fig. 1) revelaron: El biocarbón (BC) original exhibió una morfología desordenada similar a una varilla. Con una relación KOH-biomasa de 1:1 (1KBC), se formó una estructura porosa ordenada similar a un panal. En proporciones de 0,5:1 o 1,5:1, los poros estaban subdesarrollados o colapsados. El análisis BET confirmó la mayor superficie para 1KBC (574,2 m²/g), superando ampliamente a otras muestras. Caracterización mediante SEM y BET proporcionó evidencia clara de que la modificación con KOH mejora dramáticamente la porosidad y el área superficial, factores clave para la adsorción y la reactividad redox. Figura 1. Preparación y caracterización de biocarbón modificado con KOH. Rendimiento en la eliminación de Ni-Cit Figura 2. (a) Eficiencia de eliminación de Ni total por diferentes bioca...
Ver másEl sensor de espín de electrones tiene una alta sensibilidad y puede usarse ampliamente para detectar diversas propiedades físicas y químicas, como campos eléctricos, campos magnéticos, dinámica molecular o de proteínas, núcleos u otras partículas, etc. Estas ventajas únicas y aplicaciones potenciales hacen que los sensores basados en espín Los sensores son una dirección de investigación candente. Sc 3 C 2 @C 80 , con su espín electrónico altamente estable protegido por una jaula de carbono, es adecuado para la detección de adsorción de gases dentro de materiales porosos. Py-COF es un material de estructura orgánico poroso de reciente aparición con propiedades de adsorción únicas. Se sintetiza utilizando bloques de construcción de autocondensación con grupos formilo y amino, y su tamaño de poro teórico es de 1,38 nm. Por lo tanto, una unidad de metalofullereno Sc 3 C 2 @C 80 (con un tamaño de aproximadamente 0,8 nm) puede entrar en un poro a nanoescala de Py-COF. El investigador Wang del Instituto de Química de la Academia de Ciencias ha desarrollado un sensor de nanoespín basado en metalofullereno para detectar la adsorción de gas dentro de estructuras orgánicas porosas. El metalofullereno paramagnético, Sc 3 C 2 @C 80 , está incrustado en poros a nanoescala de una estructura orgánica covalente a base de pireno (Py-COF). La espectroscopia EPR ( CIQTEK EPR200-Plus ) se utiliza para registrar las señales EPR de la sonda de espín Sc 3 C 2 @C 80 incorporada para N 2 , CO, CH 4 , CO 2 , C 3 H 6 y C 3 H 8. adsorbido dentro de Py-COF. El estudio revela que las señales EPR de Sc 3 C 2 @C 80 incorporado exhiben una dependencia regular del rendimiento de adsorción de gas de Py-COF. Los resultados de la investigación se publican en Nature Communications con el título " Nanosensor de giro integrado para el sondeo in situ de la adsorción de gas dentro de estructuras orgánicas porosas " . Uso de Sc 3 C 2 @C 80 como sonda de espín molecular para investigar el rendimiento de adsorción de gas de PyOF En el estudio, los autores utilizaron un metalofullereno paramagnético, Sc 3 C 2 @C 80 (tamaño aproximado de 0,8 nm), como sonda de espín incrustada en una nanojaula de estructura orgánica covalente a base de pireno (Py-COF) para detectar la adsorción de gas en Py. -COF. El rendimiento de la adsorción de gases N 2 , CO, CH 4 , CO 2 , C 3 H 6 y C 3 H 8 en Py-COF se investigó mediante el monitoreo de la resonancia paramagnética electrónica (EPR) Sc 3 C 2 @C 80 incorporada. señal. El estudio demostró que la señal EPR de Sc 3 C 2 @C 80 estaba sistemáticamente relacionada con el rendimiento de adsorción de gas de Py-COF. Además, a diferencia de las mediciones tradicionales de isoterma de adsorción, este sensor de espín implantable a nanoescala permitió el monitoreo de la adsorción y desorción de gas en tiempo real . El sensor de espín a...
Ver másPublicaciones de investigación Catálisis aplicada B: Ambiental: S 2- dopaje que induce defectos aniónicos duales autoadaptativos en ZnSn(OH) 6 para una fotoactividad altamente eficiente. Aplicación de la serie CIQTEK EPR200 - Plus AFM: activación simultánea de CO 2 y H 2 O a través de un solo átomo de Cu integrado y un sitio dual de vacantes de N para una fotoproducción de CO mejorada. Aplicación de la serie CIQTEK EPR200 - Plus Fondo En el siglo pasado, con el crecimiento masivo de la población y la continua expansión de la escala industrial, se quemaron grandes cantidades de energía fósil tradicional, como petróleo, carbón y gas natural, lo que generó problemas como escasez de recursos y contaminación ambiental. Cómo resolver estos problemas siempre ha sido la dirección de la investigación. Con la introducción de políticas como el "pico de carbono" y la "neutralidad de carbono", los recursos limitados ya no pueden satisfacer las crecientes necesidades de desarrollo de las personas, y es de gran importancia buscar una solución sostenible. Los científicos se han centrado en muchas fuentes de energía sostenibles. Entre las fuentes de energía limpia como la energía solar, la energía eólica, la energía hidráulica, la energía geotérmica y la energía mareomotriz, la energía solar destaca por su energía limpia, renovable y enorme. Cómo aprovechar al máximo la energía solar y resolver la escasez de energía y reducir las emisiones contaminantes mientras se aplica a la degradación de contaminantes se ha convertido en una dirección de investigación con la que los investigadores están comprometidos. En la actualidad, los materiales fotocatalíticos se dividen a grandes rasgos en dos categorías: fotocatalizadores semiconductores inorgánicos y fotocatalizadores semiconductores orgánicos. Los fotocatalizadores semiconductores inorgánicos incluyen principalmente: óxidos metálicos, nitruros metálicos y sulfuros metálicos; Los fotocatalizadores semiconductores orgánicos incluyen: gC 3 N 4 , polímeros covalentes lineales, polímeros porosos covalentes, estructuras orgánicas covalentes y estructuras orgánicas de triazinas covalentes. Basados en el principio de la fotocatálisis, los semiconductores fotocatalíticos se utilizan en la división fotocatalítica del agua, la reducción fotocatalítica del dióxido de carbono, la degradación fotocatalítica de contaminantes, la síntesis orgánica fotocatalítica y la producción fotocatalítica de amoníaco. Electron paramagnetic resonance (EPR) technology is currently the only method that can directly, in-situ, and non-destructively detect unpaired electrons. EPR technology can directly detect vacancies (oxygen vacancies, nitrogen vacancies, sulfur vacancies, etc.) and doped electrons in photocatalytic materials. The valence state of heterotransition metals. In addition, EPR technology can also detect free radicals such as e-, h+, •OH, O2•-, 1O2, SO3•- generated on the surface...
Ver másComo una de las crisis globales, la contaminación ambiental está afectando la vida y la salud humana. Existe una nueva clase de sustancias nocivas para el medio ambiente entre los contaminantes del aire, el agua y el suelo: los radicales libres ambientalmente persistentes (EPFR). Los EPFR están omnipresentes en el medio ambiente y pueden inducir la generación de especies reactivas de óxido (ROS), que causan daño celular y corporal y son una de las causas de cáncer y tienen fuertes efectos de riesgo biológico. La tecnología de resonancia paramagnética electrónica (EPR o ESR) puede detectar EPFR y cuantificarlos para encontrar la fuente del peligro y resolver el problema subyacente. ¿Qué son los EPFR? Los EPFR son una nueva clase de sustancias de riesgo ambiental que se proponen en relación con la preocupación tradicional de los radicales libres de vida corta. Pueden existir en el medio ambiente durante decenas de minutos a decenas de días, tienen una vida útil prolongada y son estables y persistentes. Su estabilidad se basa en su estabilidad estructural, no es fácil de descomponer y es difícil reaccionar entre sí para explotar. Su persistencia se basa en la inercia de que no es fácil reaccionar con otras sustancias del ambiente, por lo que puede persistir en el ambiente. Los EPFR comunes son ciclopentadienilo, semiquinona, fenoxi y otros radicales. EPFR comunes ¿De dónde vienen los EPFR? Los EPFR se encuentran en una amplia gama de medios ambientales, como partículas atmosféricas (por ejemplo, PM 2,5), emisiones de fábricas, tabaco, coque de petróleo, madera y plástico, partículas de combustión de carbón, fracciones solubles en cuerpos de agua y suelos contaminados orgánicamente, etc. Los EPFR tienen una amplia gama de vías de transporte en medios ambientales y pueden transportarse mediante ascenso vertical, transporte horizontal, deposición vertical en masas de agua, deposición vertical en la tierra y migración de masas de agua hacia la tierra. En el proceso de migración, se pueden generar nuevos radicales reactivos, que afectan directamente al medio ambiente y contribuyen a las fuentes naturales de contaminantes. Formación y Transferencia Multimediada de EPFR (Contaminación Ambiental 248 (2019) 320-331) Aplicación de la técnica EPR para la detección de EPFR EPR (ESR) es la única técnica de espectroscopia de ondas que puede detectar y estudiar directamente sustancias que contienen electrones no apareados, y desempeña un papel importante en la detección de EPFR debido a sus ventajas, como la alta sensibilidad y el monitoreo in situ en tiempo real. Para la detección de EPFR, la espectroscopia EPR (ESR) proporciona información tanto en dimensiones espaciales como temporales. La dimensión espacial se refiere a los espectros EPR que pueden probar la presencia de radicales libres y obtener información sobre la estructura molecular, etc. La prueba EPR permite el análisis d...
Ver másLas microesferas expandibles, pequeñas esferas termoplásticas encapsuladas con gas, constan de una cubierta de polímero termoplástico y un gas alcano líquido encapsulado. Cuando las microesferas se calientan, la cubierta se ablanda y la presión del aire interno aumenta dramáticamente, lo que hace que las microesferas se expandan dramáticamente hasta 60 veces su volumen original, dándoles la doble función de un relleno liviano y un agente espumante. Como relleno liviano, las microesferas expandibles pueden reducir en gran medida el peso de productos con muy baja densidad, y su medición de densidad es muy importante. Figura 1 Microesferas expandibles Principio del probador de densidad real de la serie EASY-G 1330 El probador de densidad real de la serie EASY-G 1330 se basa en el principio de Arquímedes, utilizando gas de pequeño diámetro molecular como sonda y la ecuación de estado del gas ideal PV=nRT para calcular el volumen de gas descargado del material en determinadas condiciones de temperatura y presión. para determinar la verdadera densidad del material. El gas de diámetro molecular pequeño se puede utilizar como nitrógeno o helio, porque el helio tiene el diámetro molecular más pequeño y es un gas inerte estable, que no es fácil de reaccionar con la muestra mediante adsorción, por lo que generalmente se recomienda el helio como gas de reemplazo. Ventajas del probador de densidad real de la serie EASY-G 1330 El probador de densidad real de la serie EASY-G 1330 utiliza gas como sonda, lo que no dañará la muestra de prueba y la muestra se puede reciclar directamente; y en el proceso de prueba, el gas no reaccionará con la muestra y no provocará corrosión en el equipo, por lo que el factor de seguridad del proceso de uso es alto; Además, el gas tiene las características de fácil difusión, buena permeabilidad y buena estabilidad, lo que puede penetrar en los poros internos del material más rápidamente y hacer que los resultados de la prueba sean más precisos. Procedimiento experimental ①Calentamiento: abra la válvula principal del cilindro y la mesa reductora de presión, encienda el interruptor de encendido al menos media hora antes, presión de salida de la mesa reductora de presión de gas: 0,4 ± 0,02 MPa; ②Calibración del instrumento: antes de que comience el experimento, calibre el instrumento con bolas de acero estándar para garantizar que el volumen de bolas de acero probadas en todas las tuberías del equipo esté dentro del valor estándar antes de comenzar el experimento; ③Determinación del volumen del tubo de muestra: instale el tubo de muestra vacío en la cavidad del instrumento y apriételo, configure el software, determine el volumen del tubo de muestra y registre el volumen del tubo de muestra correspondiente al final del experimento; ④Pesaje de la muestra: Para reducir el error de prueba, es necesario pesar tantas muestras como sea posible, cada prueba debe pesar la mue...
Ver másLa técnica de resonancia paramagnética electrónica (EPR o ESR) es el único método disponible para detectar directamente electrones desapareados en muestras. Entre ellos, el método cuantitativo EPR (ESR) puede proporcionar el número de espines de electrones desapareados en una muestra, lo cual es esencial para estudiar la cinética de la reacción, explicar el mecanismo de reacción y las aplicaciones comerciales. Por lo tanto, la obtención de números de espín de electrones no apareados de muestras mediante técnicas de resonancia paramagnética de electrones ha sido un tema candente de investigación. Se encuentran disponibles dos métodos principales de resonancia paramagnética electrónica cuantitativa: EPR cuantitativa relativa (ESR) y EPR cuantitativa absoluta (ESR). Método EPR cuantitativo relativo (ESR) El método EPR cuantitativo relativo se logra comparando el área integrada del espectro de absorción EPR de una muestra desconocida con el área integrada del espectro de absorción EPR de una muestra estándar. Por lo tanto, en el método EPR cuantitativo relativo, es necesario introducir una muestra estándar con un número conocido de espines. El tamaño del área integrada del espectro de absorción EPR no sólo está relacionado con el número de espines de electrones desapareados en la muestra, sino también con la configuración de los parámetros experimentales, la constante dieléctrica de la muestra, el tamaño y la forma de la muestra. y la posición de la muestra en la cavidad resonante. Por lo tanto, para obtener resultados cuantitativos más precisos en el método EPR cuantitativo relativo, la muestra estándar y la muestra desconocida deben ser similares en naturaleza, similares en forma y tamaño, y estar en la misma posición en la cavidad resonante. Fuentes de errores cuantitativos de EPR Método Cuantitativo Absoluto EPR (ESR) El método EPR cuantitativo absoluto significa que el número de espines de electrones desapareados en una muestra se puede obtener directamente mediante pruebas EPR sin utilizar una muestra estándar. En experimentos de EPR cuantitativos absolutos, para obtener directamente el número de espines de electrones desapareados en una muestra, el valor del área integral cuadrática del espectro de EPR (generalmente el espectro diferencial de primer orden) de la muestra que se va a probar, los parámetros experimentales, Se necesitan el volumen de muestra, la función de distribución de la cavidad de resonancia y el factor de corrección. El número absoluto de espines de electrones no apareados en la muestra se puede obtener directamente obteniendo primero el espectro EPR de la muestra mediante la prueba EPR, luego procesando el espectro diferencial de primer orden EPR para obtener el valor del segundo área integrada y luego combinando el parámetros experimentales, volumen de muestra, función de distribución de cavidad resonante y factor de corrección. Espectroscopia de resonanci...
Ver másLos fármacos en polvo son el cuerpo principal de la mayoría de las formulaciones farmacéuticas y su eficacia depende no sólo del tipo de fármaco, sino también en gran medida de las propiedades de los polvos que componen las formulaciones farmacéuticas. Numerosos estudios han demostrado que los parámetros físicos como el área de superficie específica, la distribución del tamaño de los poros y la densidad real de los polvos de fármacos están relacionados con las propiedades de las partículas de polvo, como el tamaño de las partículas, la higroscopicidad, la solubilidad, la disolución y la compactación, y desempeñan un papel importante en la Capacidades de purificación, procesamiento, mezcla, producción y envasado de productos farmacéuticos. Especialmente para los API y los excipientes farmacéuticos, parámetros como el área de superficie específica son indicadores importantes de su desempeño. La superficie específica del API, como ingrediente activo de un fármaco, afecta sus propiedades como la solubilidad, el tamaño de partícula y la solubilidad. Bajo ciertas condiciones, cuanto mayor es el área de superficie específica del mismo peso de API, menor es el tamaño de partícula, y también se acelera la disolución y la velocidad de disolución. Al controlar el área de superficie específica del API, también se puede lograr una buena uniformidad y fluidez para garantizar una distribución uniforme del contenido del fármaco. Excipientes farmacéuticos, como excipientes y agentes adicionales utilizados en la producción de medicamentos y recetas, el área de superficie específica es uno de los indicadores funcionales importantes, que es importante para diluyentes, aglutinantes, desintegrantes, auxiliares de flujo y especialmente lubricantes. Por ejemplo, en el caso de los lubricantes, el área de superficie específica afecta significativamente su efecto de lubricación, porque el requisito previo para que los lubricantes desempeñen un efecto lubricante es poder dispersarse uniformemente en la superficie de las partículas; En términos generales, cuanto menor es el tamaño de las partículas, mayor es el área de superficie específica y más fácil es distribuirla uniformemente durante el proceso de mezcla. Por lo tanto, las pruebas precisas, rápidas y efectivas de parámetros físicos como el área de superficie específica y la densidad real de los polvos farmacéuticos siempre han sido una parte indispensable y crítica de la investigación farmacéutica. Por lo tanto, los métodos para la determinación del área superficial específica y la densidad sólida de polvos farmacéuticos están claramente definidos en la Farmacopea de los Estados Unidos USP<846> y USP<699>, la Farmacopea Europea Ph. Eur. 2.9.26 y Ph. Eur. 2.2.42, así como en las segundas adiciones de los contenidos de análisis físicos y químicos 0991 y 0992 a las cuatro reglas generales de la Farmacopea China, edición de 2020. 01 Técnica de adsorción de gases y su aplicación. &nbs...
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