¿Cuál es el proceso de Recristalización P? La recristalización es un fenómeno importante en la ciencia de los materiales que implica la recuperación microestructural del material después de la deformación plástica. Este proceso es crucial para comprender las propiedades de los materiales y optimizar las técnicas de procesamiento. Mecanismos y Cclasificación de Recristalización Los procesos de recristalización suelen desencadenarse por tratamiento térmico o deformación térmica e implican la recuperación natural de materiales después de la generación de defectos durante la deformación. Defectos como las dislocaciones y los límites de los granos promueven la reducción de la energía libre del sistema a altas temperaturas a través del reordenamiento y la aniquilación de las dislocaciones, lo que conduce a la formación de nuevas estructuras de granos. La recristalización se puede clasificar en recristalización estática (SRX) y recristalización dinámica (DRX). SRX ocurre durante los procesos de recocido, mientras que DRX ocurre durante la deformación térmica. Además, la recristalización se puede subdividir aún más en función de mecanismos específicos, como la recristalización dinámica continua (CDRX), la recristalización dinámica discontinua (DDRX), la recristalización dinámica geométrica (GDRX) y la recristalización metadinámica (MDRX). Estas clasificaciones no están estrictamente definidas y los investigadores pueden tener diferentes interpretaciones. Factores que influyen en la recristalización El proceso de recristalización está influenciado por varios factores, incluida la energía de falla de apilamiento (γSFE), el tamaño del grano inicial, las condiciones de procesamiento térmico y las partículas de la segunda fase. La magnitud de la energía de la falla de apilamiento determina la ruptura y la movilidad de la dislocación, afectando así la tasa de recristalización. Los tamaños de grano iniciales más pequeños y las condiciones de procesamiento térmico adecuadas, como altas temperaturas y bajas velocidades de deformación, facilitan la recristalización. Las partículas de la segunda fase pueden influir significativamente en el proceso de recristalización al dificultar el movimiento de los límites del grano. Aplicación de técnicas de imagen EBSD y TEM son dos técnicas de imagen clásicas utilizadas en estudios de recristalización. EBSD analiza la distribución y el porcentaje de granos recristalizados utilizando el mapa DefRex, aunque las limitaciones de resolución pueden plantear problemas de precisión. TEM, por otro lado, proporciona una observación directa de las subestructuras materiales, como las dislocaciones, ofreciendo una perspectiva más intuitiva para los estudios de recristalización. Aplicación de EBSD en estudios de recristalización EBSD se utiliza para determinar si los granos se han recristalizado observando los límites de los granos. Por ejemplo, en los mapas DefRex de aleaciones TNM forjadas, los granos rodeados por límites de ángulo alto ...
Ver másLos Eelectrones de transmisión Microscopios (TEM) y Microscopios electrónicos de barrido (SEM) son herramientas indispensables en la investigación científica moderna. En comparación con los microscopios ópticos, los microscopios electrónicos ofrecen una resolución más alta, lo que permite la observación y el estudio de la microestructura de las muestras a una escala más pequeña. Los microscopios electrónicos pueden proporcionar imágenes de alta resolución y gran aumento utilizando las interacciones entre un haz de electrones y una muestra. Esto permite a los investigadores obtener información crítica que puede ser difícil de obtener mediante otros métodos. ¿Qué microscopio es más adecuado para usted? Al elegir la técnica de microscopía electrónica adecuada para sus necesidades, se deben considerar varios factores para determinar la mejor opción. Aquí hay algunas consideraciones que pueden ayudarlo a tomar una decisión: TEM de emisión de campo | TH-F120 Propósito del análisis: Primero, es importante determinar el propósito de su análisis. Diferentes técnicas de microscopía electrónica son adecuadas para diferentes tipos de análisis. a. Si está interesado en las características de la superficie de una muestra, como la detección de rugosidad o contaminación, un Senlatado Eelectrón Mmicroscopio (SEM) puede ser más adecuado. b. Sin embargo, un microscopio electrónico de transmisión (TEM) puede ser más apropiado si desea comprender la estructura cristalina de una muestra o detectar defectos estructurales o impurezas. Requisitos de resolución: Dependiendo de sus requisitos de análisis, es posible que tenga necesidades de resolución específicas. En este sentido, TEM generalmente tiene una mayor resolución capacidad en comparación con SEM. Si necesita realizar imágenes de alta resolución, especialmente para observar estructuras finas, la TEM puede ser más adecuada. Smuestra Preparación: Una consideración importante es la complejidad de la preparación de la muestra . a. Las muestras SEM generalmente requieren una preparación mínima o nula, y SEM permite una mayor flexibilidad en el tamaño de la muestra , ya que se pueden montar directamente en la muestra. escenario para la obtención de imágenes. b. Por el contrario, el proceso de preparación de muestras para TEM es mucho más complejo y requiere ingenieros experimentados para operarlo. Las muestras TEM 95 deben ser extremadamente delgadas, normalmente por debajo de 150 nm, o incluso por debajo de 30 nm, y lo más planas posible. Esto significa que la preparación de la muestra TEM puede requerir más tiempo y experiencia. Tipo de imágenes: SEM proporciona imágenes tridimensionales detalladas de la muestra superficie, mientras que TEM proporciona imágenes de proyección bidimensionales de la estructura interna de la muestra. a. El escaneo Eelectrón Mmicroscopioe (SEM) proporciona imágenes tridimensionales de la morfología de la superficie de la espécimen . Se utiliza principalmente para análisis de morfología. S...
Ver másDesde el descubrimiento de la clásica estructura de doble hélice del ADN por Watson y Crick en la década de 1950, el ADN se ha convertido en el núcleo de la investigación en ciencias biológicas. El número y la disposición de las cuatro bases del ADN conducen a la diversidad genética y su estructura espacial afecta la expresión genética. Además de la estructura tradicional de doble hélice del ADN, se ha descubierto en las células humanas una estructura especial de ADN de cuatro cadenas llamada G-quadruplex. G-quadruplex es una estructura de orden superior formada por el plegamiento de ADN o ARN rico en repeticiones en tándem de guanina (G). Los cuádruplex G son muy abundantes en las células que se dividen rápidamente, como las células cancerosas. Por lo tanto, los G-quadruplex pueden servir como objetivos farmacológicos en la investigación del cáncer. La investigación de la estructura de los cuádruplex G y sus modos de unión con ligandos es de gran importancia para el diagnóstico y tratamiento de las células cancerosas. Electrón-electrón Ddoble resonancia (CIERVO) La doble resonancia electrón-electrón (DEER) que utiliza resonancia paramagnética de electrones dipolares pulsados (PDEPR) se ha desarrollado como una herramienta confiable y versátil para la determinación de estructuras en biología estructural y química. DEER combinado con técnicas de etiquetado de espín dirigido al sitio (SDSL) puede proporcionar información de distancia a nanoescala. En el estudio de las estructuras G-quadruplex, la tecnología DEER combinada con SDSL puede diferenciar diferentes longitudes de dímeros G-quadruplex y revelar los modos de unión de los ligandos G-quadruplex con dímeros. Las técnicas PDEPR pueden distinguir diferentes longitudes de dímeros G-quadruplex. La etiqueta de espín utilizada para mediciones de distancia en experimentos con DEER es Cu(piridina)4. El complejo Cu(piridina)4 está unido covalentemente a cuadrúplex G, y las interacciones dipolo-dipolo entre dos iones paramagnéticos Cu2+ en el π- Se pueden medir los monómeros del cuarteto G apilados. Esto permite el estudio de la formación de dímeros. [Cu2+@A4] (TTLGGG) y [Cu2+@B4] (TLGGGG) son dos oligonucleótidos con secuencias diferentes. La Figura 1 y la Figura 2 muestran los resultados experimentales de DEER de [Cu2+@A4]2 y [Cu2+@B4]2, respectivamente. A partir de los resultados de DEER, la distancia promedio entre iones individuales Cu2+-Cu2+ en [Cu2+@A4 ]2 dímero es dA = 2,55 nm. Los cuádruplex G en los extremos 3' de los cuartetos G forman dímeros cuádruplex G mediante apilamiento de cola a cola, y los ejes gz de las dos etiquetas de giro de Cu2+ en el Los dímeros G-quadruplex están dispuestos en paralelo. En comparación con los dímeros [Cu2+@A4]2 , la distancia de apilamiento π en [Cu2 +@B4]2 es más largo (dB-dA = 0,66 nm), lo que confirma la presencia de un cuarteto G adicional en cada monómero [Cu2+@B4], que es consistente con la distancia esperada. Por lo tanto, las mediciones de DEER puede...
Ver másEl Scanning Eelectrón Mmicroscopio (SEM) es una herramienta importante para observar microescala morfología y se utiliza ampliamente en campos como la ciencia de los materiales, la biología y las ciencias ambientales. Con el desarrollo continuo de la tecnología, el Ffield Emission Scanning Eelectron Mmicroscopio (FESEM ) ha surgido. En comparación con el SEM tradicional, FESEM ofrece ventajas como mayor resolución, mayor profundidad de campo y mayor estabilidad de la señal. Este artículo proporcionará una introducción detallada a los principios, características y ventajas de FESEM en comparación con SEM. Principios del microscopio electrónico de barrido de emisiones de campo (FESEM): 1. Fuente de electrones: FESEM utiliza una fuente de electrones de emisión de campo en lugar de la fuente de electrones concurrente utilizada en SEM. La fuente de electrones de emisión de campo tiene una mayor densidad del haz de electrones y un mejor rendimiento de enfoque, lo que da como resultado una mayor resolución. 2. Sistema de óptica electrónica: FESEM emplea sistemas ópticos electrónicos avanzados, que incluyen lentes electromagnéticas y lentes electrostáticas, para lograr una mayor calidad de imagen y una mayor estabilidad de la señal. 3. Preparación de muestras: La preparación de muestras para FESEM es relativamente simple y solo requiere un tratamiento superficial suave para garantizar la conductividad. 4. Detección de señales: FESEM utiliza múltiples métodos de detección de señales, como electrones secundarios y retrodispersados , para obtener información rica de la muestra. Características del Microscopio electrónico de barrido por emisión de campo (FESEM): 1. Alta resolución: FESEM, con su fuente de electrones de emisión de campo y su avanzado sistema de óptica electrónica, ofrece una resolución más alta, lo que permite la observación de estructuras de muestras más finas. 2. Gran profundidad de campo: FESEM tiene una mayor profundidad de campo, lo que mantiene una buena calidad de imagen durante las observaciones y facilita la observación de estructuras de muestra tridimensionales. 3. Fuerte estabilidad de la señal: FESEM exhibe una fuerte estabilidad de la señal, lo que garantiza imágenes estables durante largos períodos de observación. 4. Preparación de muestras sencilla: la preparación de muestras para FESEM es relativamente sencilla, lo que reduce la dificultad y el coste de la preparación de muestras. 5. Detección de señales múltiples: FESEM puede utilizar varios métodos de detección de señales, proporcionando abundante información de muestra y ofreciendo más evidencia para análisis e investigación. Ventajas de Microscopio electrónico de barrido por emisión de campo (FESEM) sobre SEM: 1. Resolución mejorada: FESEM ofrece una resolución más alta, lo que permite la observación de estructuras de muestras más finas y amplía las aplicaciones de observaciones a microescala . 2. Mayor profundidad de campo: FESEM tiene una mayor profundidad de campo, lo q...
Ver másLos humanos dependen de sus sentidos para percibir el mundo y estos instrumentos de análisis microscópicos amplían la percepción humana. Todos estamos familiarizados con los microscopios ópticos, pero estos microscopios, que funcionan basándose en imágenes de lentes, están limitados por el límite de Abbe, donde la resolución se limita a la mitad de la longitud de onda de la luz utilizada. Por lo tanto, la resolución de los microscopios ópticos es solo del nivel micrométrico debido a la limitación de la longitud de onda de la luz. Sin embargo, los electrones que se mueven rápidamente tienen dualidad onda-partícula y, como onda, una característica importante de los electrones es su longitud de onda. Al aumentar el voltaje de aceleración, la longitud de onda del electrón disminuye. Utilizando voltajes de aceleración más altos, como 30 kV, es posible obtener electrones con una longitud de onda de aproximadamente 7 pm. Los microscopios electrónicos se crean utilizando electrones como "luz" y sustituyendo lentes magnéticas por lentes ópticas convencionales. Cuando los electrones interactúan con una muestra sólida, producen una serie de información relacionada con la muestra, incluida la fuerza electromotriz inducida, catodoluminiscencia, rayos X característicos, electrones retrodispersados, electrones Auger, electrones secundarios, electrones absorbidos, electrones transmitidos, etc. Utilizando esta información, es posible obtener información estructural a escala microscópica. Las diferencias entre SEM y TEM SEM (microscopio electrónico de barrido) y TEM (microscopio electrónico de transmisión) son dos formas comunes de microscopios electrónicos. SEM utiliza Selectrones Esecundarios (SE) y Belectrones -dispersos E(BSE) para capturar imágenes de la muestra superficie, mientras que TEM detecta electrones transmitidos para generar imágenes de proyección a través de la interior del espécimen. SEM escanea la superficie de la muestra con un haz de electrones enfocado y recopila las señales generadas en cada punto para construir una imagen amplificada píxel por píxel. La bobina de escaneo ubicada debajo de la lente objetivo se utiliza para guiar el haz con precisión a través de la superficie de la muestra en el plano X-Y. Dependiendo del aumento (hasta 2 millones de veces), el haz explora un campo de visión que va desde unos pocos micrómetros hasta milímetros. Los voltajes de aceleración típicos para SEM varían de 1 kV a 30 kV, donde los voltajes de aceleración más bajos proporcionan un haz más suave, lo cual es útil para obtener imágenes de muestras aislantes y sensibles al haz. s. Los electrones secundarios son menos sensibles a los números atómicos y más adecuados para observar la topografía de la superficie, mientras que los electrones retrodispersados producen señales más altas para espécimens con números atómicos más grandes, lo que los hace adecuados para imágenes de composición. TEM normalmente funciona con voltajes de aceleración entre 30 kV y 300 ...
Ver másEl principio de un Senvasado Eelectrón Mmicroscopio (SEM) implica la emisión de un haz de electrones de un cañón de electrones, que es acelerado por un campo eléctrico. El haz de electrones escanea la muestra superficie línea por línea, excitando la muestra para producir diversas señales físicas. Estas señales son recogidas por detectores y convertidas en señales de vídeo en orden secuencial y proporcional. Al detectar una señal específica, amplificar la señal de video y procesar la señal, se obtiene en la pantalla una imagen de escaneo que refleja las características de la superficie de la muestra . Problemas comunes: 1. ¿La naturaleza magnética de una muestra afecta las pruebas SEM? a. Interferencia de campo magnético: El haz de electrones en SEM se enfoca mediante lentes electromagnéticas. Los elementos magnéticos en la muestra pueden generar un campo magnético que interfiera con la trayectoria del haz de electrones, lo que resulta en distorsión de la imagen o resolución reducida. b. Detección de señal: SEM forma imágenes detectando Selectrones Esecundarios, Bback-S electrones Edispersados y otras señales resultantes de la interacción entre los electrones y el espécimen. Si la muestra contiene elementos magnéticos, estos elementos pueden afectar la dispersión y detección de electrones, lo que puede afectar la calidad de la imagen y la precisión del análisis de composición. c. Smuestra Preparación: las muestrasque contienen elementos magnéticos pueden presentar desafíos durante la preparación, ya que estos elementos pueden adherirse a otras superficies magnéticas. Por lo tanto, es posible que se requieran técnicas especiales de muestra para garantizar la muestra estabilidad y representatividad. d. Análisis composicional: Durante Eenergía Ddispersiva Spectrometro (EDS) análisis, si el la muestra contiene elementos magnéticos, sus campos magnéticos pueden alterar la trayectoria de los rayos X, afectando potencialmente la detección de rayos X. mi. Efectos de calentamiento: En ciertos casos, la interacción entre el haz de electrones y la muestra puede generar calor. Si la muestra contiene elementos magnéticos, este calentamiento puede causar cambios magnéticos locales en la muestra, lo que puede afectar los resultados del análisis SEM. 2. ¿Cuáles son los efectos de las muestrasradiactivas en las pruebas SEM? a. Smuestra Estabilidad: Los procesos de desintegración radiactiva pueden causar cambios en la estructura de la muestra, afectando la estabilidad y reproducibilidad de los resultados del análisis. . b. Smuestra Calentamiento: La desintegración radiactiva puede generar calor, lo que lleva a un calentamiento localizado o general del espécimen, lo que puede influir en la microestructura de la muestra y la interacción con el haz de electrones. c. Interferencia de señal: Espécimen radiactivo Los dispositivos pueden emitir partículas alfa, partículas beta o rayos gamma, que pueden interferir con los detectores en SEM, lo que genera un aumento del r...
Ver másTemperatura Los requisitos de temperatura para los microscopios Eelectron M no son particularmente altos. Normalmente, temperaturas de alrededor de 26 grados centígrados en verano y 20 grados centígrados en invierno son aceptables para el confort y la eficiencia energética. Sin embargo, la tasa de cambio de temperatura es importante; los requisitos comunes son ≤0,5 °C/3 minutos o ≤0,5 °C/5 minutos. Los sistemas de aire acondicionado central de buena calidad generalmente pueden cumplir con estos requisitos. Por ejemplo, una marca conocida de aire acondicionado split tiene un ciclo de cuatro minutos con fluctuaciones de temperatura de alrededor de 1 grado centígrado. El uso de sistemas de aire acondicionado de precisión generalmente no ofrece beneficios significativos en términos de precio, costos de mantenimiento y aplicabilidad. En la práctica, los microscopios Hde alta precisión Eelectrónicos M tienden a ser voluminosos y a tener mayores capacidades caloríficas. Mientras la variación de temperatura dentro de la habitación no sea significativa, es poco probable que pequeñas fluctuaciones dentro de un período corto tengan un impacto perceptible. Es importante evitar temperaturas excesivamente bajas en la sala del microscopio electrónico para evitar la condensación y el goteo de agua en las tuberías de agua de refrigeración, tuberías de nitrógeno líquido y matraces Dewar. Por ejemplo, hubo un caso en el que una placa de circuito espectroscópica antigua colocada incorrectamente debajo de un matraz Dewar de nitrógeno líquido se dañó debido al goteo de condensación. Con respecto a las salas de equipos auxiliares, como las que albergan tanques de agua de refrigeración por circulación, compresores de aire, unidades de suministro de energía ininterrumpida (UPS) y bombas de vacío, es necesario calcular la capacidad requerida del sistema de aire acondicionado en función de la disipación de calor proporcionada. en las especificaciones del equipo. Si la temperatura en la sala de equipos auxiliares es demasiado alta, puede reducir la eficiencia de enfriamiento del tanque de agua de refrigeración de circulación y aumentar la deriva térmica de las lentes. Por lo tanto, se recomienda mantener la temperatura en la sala de equipos auxiliares por debajo de 35 grados Celsius durante todo el año. Hhumedad Las muestras congeladas tienen requisitos de humedad elevados y algunos usuarios prefieren una humedad relativa inferior al 25 %. Sin embargo, una humedad extremadamente baja puede provocar descargas electrostáticas. Para solucionar este problema, la máquina de preparación de fracturas por congelación se puede acercar al Microscopio electrónico para minimizar el tiempo de exposición de las muestras congeladas, reduciendo así los requisitos de humedad. Por lo general, una humedad relativa inferior al 65% es suficiente para la sala del microscopio electrónico, lo cual es un requisito relativamente bajo que la mayoría de los sistemas de aire acondicionado pueden cumpli...
Ver másComo es bien sabido, los equipos eléctricos requieren conexión a tierra para su protección. La carcasa exterior o las partes metálicas expuestas de varios dispositivos deben conectarse directamente a tierra para garantizar que, en caso de cortocircuito o fuga, el voltaje en la carcasa o las piezas metálicas expuestas permanezca dentro de un rango seguro para el contacto humano (el La norma de seguridad actual especifica un voltaje que no excede los 24 V), garantizando así la seguridad personal. Los Mmicroscopios electrónicos no son una excepción y también requieren conexión a tierra por motivos de seguridad. En caso de una fuga en el sistema, se proporciona una ruta de descarga para garantizar la seguridad de los operadores o del personal de mantenimiento. Sin embargo, existe un requisito especial para los microscopios Eelectrones M. El cable de conexión a tierra del microscopio electrónico sirve como punto de referencia común de "potencial cero" para varios subsistemas dentro del microscopio electrónico (como detectores, amplificadores de procesamiento de señales, control del haz de electrones, etc.), y el voltaje debe ser estable a potencial cero. En teoría, el cable de tierra es un punto de referencia con voltaje cero. Sin embargo, en la práctica, cuando hay una corriente en el circuito de puesta a tierra (esta corriente generalmente se denomina corriente de fuga o corriente de tierra, que es la suma vectorial de las corrientes de fuga generadas por varios equipos eléctricos), cualquier terminal de puesta a tierra en el circuito de puesta a tierra El circuito tendrá un voltaje de tierra (debido a que la resistencia a tierra de cualquier cable de tierra, aunque pequeña, no puede ser cero, de acuerdo con la ley de Ohm V = IR, el voltaje de tierra V no será cero cuando la corriente de fuga I sea distinta de cero). Aunque este voltaje de tierra suele ser insignificante, para Eelectrones Mmicroscopios que a menudo necesitan ampliar imágenes entre decenas de miles y millones de veces, el El impacto resultante suele ser significativo y no puede ignorarse. La fluctuación del voltaje de tierra causa directamente artefactos similares a campos magnéticos e interferencias de vibración en los bordes verticales de la imagen escaneada y, en casos severos, puede causar vibración en la imagen. La solución a este problema es simple y consiste en configurar un circuito de conexión a tierra dedicado específicamente para el microscopio electrónico, lo que se conoce como "bucle de tierra único". Esto elimina la interferencia de las corrientes de fuga de otros dispositivos eléctricos en el mismo circuito de alimentación al Eelectrón Mmicroscopio. Tenga en cuenta que el cuerpo de tierra, el cable de tierra y el terminal de tierra deben ser independientes y no estar conectados a ningún cuerpo conductor para garantizar la total independencia del cable de tierra. Se deben evitar los siguientes errores comunes: 1) No instalar un cuerpo de tierra completamente independien...
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