Análisis de fallas de materiales metálicos: aplicaciones de microscopía electrónica de barrido (SEM)

Los materiales metálicos son materiales con propiedades como brillo, ductilidad, fácil conductividad y transferencia de calor. Generalmente se clasifican en dos tipos: metales ferrosos y no ferrosos. Los metales ferrosos incluyen hierro, cromo, manganeso, etc. [1]. Entre ellos, el acero es el material estructural básico y se le llama el "esqueleto de la industria". Hasta ahora, el acero sigue dominando la composición de las materias primas industriales. Muchas empresas siderúrgicas e institutos de investigación utilizan las ventajas únicas del SEM para resolver problemas de producción y ayudar en el desarrollo de nuevos productos. SEM con los accesorios correspondientes se ha convertido en la herramienta favorita de la industria siderúrgica y metalúrgica para realizar investigaciones e identificar problemas en el proceso de producción. Con el aumento de la resolución y la automatización del SEM, la aplicación del SEM en el análisis y caracterización de materiales se está generalizando cada vez más  [2].

El análisis de fallas es una nueva disciplina que ha sido popularizada por empresas militares entre académicos y empresas de investigación en los últimos años [3]. La falla de las piezas metálicas puede provocar la degradación del rendimiento de la pieza de trabajo en casos menores e incluso accidentes de seguridad en los casos mayores. Localizar las causas de las fallas mediante el análisis de fallas y proponer medidas de mejora efectivas es un paso esencial para garantizar la operación segura del proyecto. Por tanto, aprovechar al máximo las ventajas de la microscopía electrónica de barrido supondrá una gran contribución al progreso de la industria de materiales metálicos.

01 Observación SEM de la Fractura por Tracción de Metales

La fractura siempre ocurre en el punto más débil del tejido metálico y registra mucha información valiosa sobre todo el proceso de fractura. Por lo tanto, en el estudio de la fractura se ha enfatizado la observación y el estudio de la fractura. El análisis morfológico de la fractura se utiliza para estudiar algunos problemas básicos que conducen a la fractura del material, como la  causa de la fractura, la naturaleza de la fractura y el modo de fractura . Si se va a estudiar en profundidad el mecanismo de fractura del material, se suele analizar la composición de las macroáreas en la superficie de fractura. El análisis de fracturas se ha convertido ahora en una herramienta importante para el análisis de fallas de componentes metálicos.

Figura 1. Morfología de fractura por tracción CIQTEK SEM3100

Según la naturaleza de la fractura, la fractura se puede dividir a grandes rasgos en  fractura frágil y fractura dúctil . La superficie de fractura de una fractura frágil suele ser perpendicular a la tensión de tracción y, desde el punto de vista macroscópico, la fractura frágil consiste en una superficie cristalina brillante; mientras que la fractura dúctil suele tener un pequeño bulto en la fractura y es fibrosa.

La base experimental del análisis de fracturas es la observación y el análisis directo de la morfología macroscópica y las características microestructurales de la superficie de la fractura. En muchos casos, la naturaleza de la fractura, la ubicación del inicio y la trayectoria de extensión de la grieta se pueden determinar mediante observaciones macroscópicas. Sin embargo, la observación microscópica es necesaria para realizar un estudio detallado cerca del origen de la fractura y analizar la causa y el mecanismo de la fractura. Y debido a que la fractura es una superficie irregular y rugosa, el microscopio utilizado para observar la fractura debe tener la máxima profundidad de campo, el rango de aumento más amplio posible y alta resolución. Todas estas necesidades han llevado a la amplia aplicación del SEM en el campo del análisis de fracturas.  La Figura 1 muestra tres muestras de fractura por tracción mediante observación macroscópica de bajo aumento y observación de microestructura de alto aumento: la fractura de la muestra A tiene forma de flor de río (Figura A), que es una característica típica de fractura frágil; muestra B macroscópica sin morfología fibrosa (Figura B), microestructura no aparece nido duro, lo cual es una fractura frágil; La fractura macroscópica de la muestra C consta de facetas brillantes. Por lo tanto, las fracturas por tracción anteriores son todas fracturas frágiles.

02 Observación SEM de Inclusiones en Acero

El rendimiento del acero depende principalmente de la composición química y organización del acero. Las inclusiones en el acero existen principalmente en forma de compuestos no metálicos, como óxidos, sulfuros, nitruros, etc., que provocan la organización desigual del acero. Además, su geometría, composición química y factores físicos no sólo reducen la trabajabilidad en frío y en caliente del acero, sino que también afectan las propiedades mecánicas del material [4]. La composición, número, forma y distribución de las inclusiones no metálicas tienen una gran influencia en la resistencia, plasticidad, tenacidad, resistencia a la fatiga, resistencia a la corrosión y otras propiedades del acero. Por tanto, las inclusiones no metálicas son elementos indispensables en el examen metalográfico de materiales de acero. Estudiar el comportamiento de las inclusiones en el acero y utilizar la tecnología correspondiente para evitar una mayor formación de inclusiones en el acero y reducir las inclusiones ya presentes en el acero es de gran importancia para la producción de acero de alta pureza y para mejorar el rendimiento del acero. .

Figura 2. Morfología de la inclusión

Figura 3. Análisis de superficie del espectro energético de inclusiones compuestas de TiN-Al2O3

En el caso del análisis de inclusiones que se muestra en la Figura 2 y la Figura 3, las inclusiones se observaron mediante microscopía electrónica de barrido y las inclusiones contenidas en el hierro puro eléctrico se analizaron mediante espectroscopía de energía, lo que mostró que las inclusiones contenidas en el hierro puro eran óxido. , nitruros e inclusiones compuestas.

El software de análisis que viene con el SEM3100 tiene potentes funciones para medir directamente en la muestra o directamente en la imagen para cualquier distancia y longitud.  Por ejemplo, midiendo la longitud de las inclusiones eléctricas de hierro puro en el caso mostrado arriba, se puede ver que el tamaño promedio de las inclusiones de Al2O3 es de aproximadamente 3 μm, los tamaños de TiN y AlN están dentro de los 5 μm, y el tamaño de la clase compuesta inclusiones no supera los 8 μm. Estas pequeñas inclusiones desempeñan un papel de fijación de los dominios magnéticos dentro del hierro eléctrico puro, lo que afectará a las propiedades magnéticas finales.

La fuente de inclusiones de óxido Al2O3 pueden ser los productos de desoxidación de la fabricación de acero y los óxidos secundarios del proceso de fundición continua; la morfología del material de acero es mayoritariamente esférica, una pequeña parte tiene forma irregular. La morfología de las inclusiones está relacionada con sus componentes y con una serie de reacciones fisicoquímicas que ocurren en el acero. Al observar las inclusiones, no solo debemos observar la morfología y composición de las inclusiones, sino también prestar atención al tamaño y la distribución de las inclusiones, lo que requiere estadísticas en muchos aspectos para juzgar el nivel de las inclusiones de manera integral. SEM tiene ventajas en la observación y análisis de inclusiones individuales, como inclusiones que provocan grietas en piezas de trabajo para el análisis de fallas. A menudo se encuentran grandes partículas de inclusiones en el origen del agrietamiento y es importante estudiar el tamaño, la composición, la cantidad y la forma de las inclusiones. El análisis se puede utilizar para localizar la causa del fallo de la pieza de trabajo.

03 SEM para la Detección de Fases de Precipitación Nocivas en Aceros

La fase precipitada es la fase precipitada cuando se reduce la temperatura de la solución sólida saturada, o la fase precipitada durante el envejecimiento de la solución sólida sobresaturada obtenida después del tratamiento con la solución sólida. El proceso de envejecimiento relativo es un proceso de cambio de fase de estado sólido, son las partículas de la segunda fase del proceso de crecimiento de nucleación y precipitación de solución sólida sobresaturada. La fase precipitada tiene un papel muy importante en el acero, su resistencia, tenacidad, plasticidad, propiedades de fatiga y muchas otras propiedades físicas y químicas importantes tienen un impacto importante. Un control razonable de la fase de precipitación del acero puede fortalecer las propiedades del acero. Si el control de la temperatura y el tiempo del tratamiento térmico no son adecuados, se producirá una fuerte disminución de las propiedades del metal, como fractura frágil, corrosión fácil, etc.

 Figura 4. Diagrama de retrodispersión de fase de precipitación de hierro electrotécnicamente puro CIQTEK SEM3100

Bajo un cierto voltaje de aceleración, dado que el rendimiento de los electrones retrodispersados ​​básicamente crece con el aumento del número atómico de la muestra, los electrones retrodispersados ​​se pueden utilizar como una señal de imagen para mostrar la imagen del revestimiento del número atómico y la distribución de los componentes químicos en La superficie de la muestra se puede observar dentro de un cierto rango. El número atómico del Pb es 82 y el rendimiento de electrones retrodispersados ​​del Pb es alto en el modo de retrodispersión, por lo que el Pb aparece de color blanco brillante en la imagen.

Los peligros del Pb en materiales de hierro y acero son los siguientes porque el Pb y el Fe no generan una solución sólida, que es difícil de eliminar en el proceso de fundición, y es fácil de polarizar en los límites de los granos, formando cristales eutécticos de bajo punto de fusión. para debilitar la unión de los límites de grano, de modo que se reduce el rendimiento del procesamiento en caliente del material. Las posibles fuentes de precipitación de Pb en el hierro electrotécnico puro son el Pb contenido en las materias primas para la fabricación del hierro y las trazas de Pb contenidas en los elementos de aleación añadidos durante la fundición. si se utiliza para fines especiales, no se excluye la posibilidad de agregarlo al proceso de fundición, el propósito es mejorar las propiedades de corte y mecanizado.

04 Conclusiones

La microscopía electrónica de barrido como herramienta de análisis microscópico puede ser una variedad de formas de observación de materiales metálicos, puede ser un análisis detallado de varios tipos de defectos, fallas de materiales metálicos de las causas de un análisis de posicionamiento integral. Con la mejora continua y la mejora de las funciones de SEM, SEM puede realizar cada vez más tareas. No solo proporciona una base confiable para la investigación destinada a mejorar las propiedades de los materiales, sino que también desempeña un papel importante en el control del proceso de producción, el diseño de nuevos productos y la investigación.

Figura 5. CIQTEK SEM3200

Referencias

[1] Zhang Yunchuan. Problemas comunes y medidas de solución para ensayos de materiales metálicos [J]. Usuario digital, 2018, 24(052):67. 

[2] Guo Libo, Li Peng, Wu Qiang y otros. Aplicación de la microscopía electrónica de barrido y el análisis del espectro energético en la metalurgia del acero [J]. Pruebas físicas, 2018,36(1):30-36. 

[3] Chen Nanping, Gu Shouren, Shen Wanci y otros. Análisis de fallos de piezas mecánicas [M]. Beijing: Tsinghua University Press, 2008, 15-17. 

[4] Cheng Xiaofang, Hu Yu. Exploración de métodos de análisis de inclusiones en acero[J]. Productos metálicos, 2006, 032(004):52-54.